糧食飼料油料土壤脂肪測定儀，索氏提取器產品說明:

JTONE系列脂肪測定儀 (又叫脂肪測定儀、粗脂肪測定儀)主要由加熱抽提，溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時可以根據試劑沸點和環境溫度不同而調節加熱溫度，試樣在抽提過程反復浸泡及抽提，從而達到快速提取目的。

應用范圍：可用于提取糧食、飼料、油料、土壤等各種樣品

糧食飼料油料土壤脂肪測定儀，索氏提取器主要特征:

1、加熱抽提，溶劑回收和冷卻三大部分組成；

2、脂肪測定儀操作時可以根據試劑沸點和環境溫度不同而調節加熱溫度；

3、試樣在抽提過程反復浸泡及抽提，從而達到快速提取目的；

4、可自動回收溶劑，大大方便了用戶的使用，并節約了很多時間；

5、抽提時間可調，到時報警。

技術參數:

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脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器

本章主要學習內容有三節。*節的脂類概述中，對于脂類的種類、存在形式、測定意義及樣品預處理進行介紹；第二節脂類測定方法中，以總脂測定為主要學習內容，總脂的測定方法分為兩類，一類是直接測定法，主要針對游離態脂類物質的測定，主要學習兩種具體方法——索氏提取法和氯仿-甲醇提取法，其中索氏提取法是學習重點，對其所有的內容都要掌握，氯仿-甲醇提取法的原理及適用范圍要了解；第二類是化學處理后萃取法，針對非游離狀態的結合態脂類進行測定，主要掌握酸水解法，了解三種乳脂肪的測定方法，這三種測定方法均為酸水解或堿水解法。第三節食用油脂指標的測定中，只需掌握碘價、酸價、過氧化值、羰基價等概念即。

*節 脂類的概述

一、食品中的脂類物質和脂肪含量：

脂類為俗稱。檢測標準中常以“總脂"或“正乙烷或乙mi可提取物"等術語來體現。

脂類分為真脂和類脂。真脂：包括脂肪/油脂；類脂：包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇等。多數動、植物食品都含天然脂肪或類脂化合物。

食品中脂肪存在形式：食品中脂肪有游離態存在形式的，如動物性脂肪及植物性油脂；也有結合態的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麥乳精等）中的脂肪，與蛋白質或碳水化合物形成結合態。對大多數食品來說，游離態脂肪是主要的，結合態脂肪含量較少。

植物性或動物性油脂中脂肪含量zui高，水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下：

豬肉(肥)     90.3                      核桃        66.6

花生仁      39.2                      青菜         0.2                      

檸檬        0.9                       蘋果         0.2

牛乳        3  以上                  香蕉         0.8

全脂煉乳    8  以上                  全脂乳粉  25～30

以上這些脂類含量一般是指用乙mi提取的脂類總量。

二、脂類物質的測定意義

脂肪是食品中重要的營養成分之一，為人體提供必需脂肪酸；是脂溶性維生素良好溶劑；脂蛋白參與人體代謝；脂肪是一種富含熱能營養素，每克脂肪在體內可提供 37.62 kJ (9 kcal) 熱能，是食物中能量zui高的營養素；在食品加工生產過程中，原料，半成品，成品的脂類含量對產品風味、組織結構、品質、外觀、口感等都有直接影響，所以脂肪含量是一項重要控制指標。

（脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器）

三、脂類的測定

脂類的測定項目很多，我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結構上有許多差異，所以沒有一種通用的提取劑。脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據相似相溶的規律具體選擇。

1. 乙mi：有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等，溶解脂肪的能力強，應用zui多。GB中關于脂肪含量的測定都采用它作提取劑。乙mi沸點低（34.6℃），易燃。乙mi可飽和2%的水，含水乙mi在萃取脂肪的同時，會抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無水乙mi作提取劑，被測樣品也要事先烘干（原因要清楚）。

2. 石油mi：石油mi的沸點比乙mi高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙mi弱，吸收水分比乙mi少，允許樣品含微量的水分。有時也采取乙mi+石油mi共用。但乙mi、石油mi都只能提取樣品中游離態的脂肪。

3. 氯仿-甲醇：一種有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

樣品預處理：

（1）固體樣品要粉碎，顆粒大小要合適，注意粉碎過程中的溫度，防止脂肪氧化。

（2）樣品要干燥，但干燥過程中要注意溫度的控制，如果溫度低——酶活力高，脂肪易降解，而溫度高——脂肪易氧化成結合態。較理想的方法是冷凍干燥法。

（3）酸水解：對于乙mi不能滲入內部的或含結合態脂肪采用該法。

（脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器）

第二節 脂類的測定方法

總脂的測定可分為：

直接萃取法：索氏提取法、氯仿-甲醇提取法

化學處理再萃取法：酸水解法、堿水解法即羅茲-哥特里法、酸水解法的巴

布科克氏及蓋勃法

減法測定法：（用于脂肪含量超過80%的樣品，采用去水法或去不溶雜質法，

見P101/102頁

一、直接萃取法：

（一）索氏提取法（索克斯列特抽提法）（該法的所有內容都要掌握）

1. 原理：將經前處理的、分散且干燥的樣品用乙mi或石油mi等溶劑回流提

取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。

粗脂肪——指殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發油等。

（引入索氏提取器詳細講解其結構及連接方式）

2. 適用范圍與特點

適用于脂類含量較高，結合態脂類含量少或經水解處理過的（結合態已轉變成游離態），樣品應能烘干，磨細，不易吸濕結塊。

此法是經典的脂類測定方法，對于大多數樣品的測定結果比較可靠。但缺點是費時長（3~24h），溶劑用量大，需要專門的儀器——索氏提取器進行檢測。

3. 測定方法

（1）濾紙筒的制備：將濾紙裁成8cm×15cm大小，以直徑2.0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，內放一小片脫脂棉，用白細線扎好定型，在100~105℃烘箱中烘至恒量（準確至0.0002g）。

或用直徑約15cm的圓片濾紙片按以下圖示方法制作濾紙筒。

（2）樣品處理

a、固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品 2~5g（可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂（防結塊），無損地移入濾紙筒內。

b、半固體或液體樣品：稱取5.0~10.0g于蒸發皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研細，全部移入濾紙筒內，蒸發皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內。

（脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器）

（3）索氏提取器的準備

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。

（4）抽提

將濾紙筒或濾紙包放入提脂管內，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙mi或石油mi（30~60℃沸程），加量約為接受瓶的2/3體積，于水浴(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取，控制每分鐘滴下乙mi80滴左右，時間一般視含油量高低而定，3~24h，至抽提*為止（用濾紙試）。

（5）回收溶劑及稱重

取出濾紙筒，用抽提器回收乙mi，當乙mi在提脂管內將虹吸時（液位接近彎管高度時）立即取下提脂管，將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙mi即經虹吸管流入瓶內。按同法繼續回收，將乙mi*蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙mi。用紗布擦凈燒瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒量并準確稱量。

或將濾紙筒置于小燒杯內，揮干乙mi，在100 ~105℃烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質量即為脂肪質量。所用濾紙應事先用乙mi浸泡揮干處理，濾紙筒應預先恒量。

4、結果計算

脂肪(％)＝(m₂-m₁) / m×100

m₂——接受瓶和脂肪的質量（或濾紙筒和殘留物質量），g；

     m_l——接受瓶的質量（或抽提后濾紙筒質量），g；

     m——無水樣品的質量，g。

5. 注意及說明

① 樣品應干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過虹吸回流彎管，否則彎管上部的樣品中脂肪不能提盡，造成誤差。

② 對含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。

③ 抽提用的乙mi或石油mi要求無水、無醇、無過氧化物，揮發殘渣含量低。因水和醇可導致水溶性物質溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。

④乙mi中過氧化物的檢查方法：取6mL乙mi，加2mL 10%的碘化鉀溶液，用力振搖，放置1min，若出現黃色，則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H₂O₂、Na₂O₂、CaO₂、BaO₂、ZnO₂、 MgO₂等

⑤ 提取時水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時回流6~12次為宜，提取過程應注意防火。

⑥ 在抽提時，冷凝管上端連接一個氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進入，也可避免乙mi揮發在空氣中，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。

⑦ 可憑經驗確定抽提是否*，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙mi滴在濾紙或毛玻璃上，揮發后不留油跡表明抽提*。

⑧ 在揮發乙mi或石油mi時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套，電熱水浴鍋等。烘前應驅除全部殘余的乙mi，因乙mi稍有殘留，放入烘箱時，有發生爆炸的危險。

⑨ 反復加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時，以增重前的重量作為恒重。

另：因為乙mi是麻醉劑，要注意室內通風。

6、改進型直滴式抽提法（快速測油器，此部分了解）

快速測油器是在索氏提取的基礎上發展起來的一種脂類測定儀器，有多種結構形式，基本工作原理是：盛有試樣濾紙筒置入抽提筒，用乙mi抽提脂肪，抽凈后，取濾紙筒，關三通閥，繼續加熱直接回收乙mi。效率高于索氏法，但仍需要3-8h，主要的區別在于比索氏法的提取管內徑變大、滴口呈鋸齒形、抽提筒在燒瓶中，使得溫度高、燒瓶口徑大，烘干時間短。

國外的快速測脂裝置——特卡托脂肪測定儀是先把被測量的樣品放到乙mi中浸煮提出大部分的脂肪，再將樣品提升于乙mi的液面以上，用乙mi進行淋洗出樣品中殘余的油。

（二）氯仿-甲醇提取法（又稱CM法，掌握原理和應用特性即可）

原理：將試樣分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中輕微沸騰，氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑，可把包括結合態脂類在內的全部脂類提取出來。過濾除去非脂成分，回收溶劑，殘留的脂類可用石油mi提取，蒸餾除去石油mi后定量。

本法適用于結合態脂類，特別是磷脂含量高的樣品，如魚、貝、肉、蛋、大豆及其制品。

二、化學處理后萃取法

某些食品中，脂肪被包含在食品組織內部，或與食品成分結合而成結合態脂類，如，谷物等淀粉顆粒中的脂類，面條、焙烤食品等組織中包含的脂類，用索氏提取法不能*提取出來。這種情況下，可用強酸將淀粉、蛋白質、纖維素水解，使脂類游離出來，再用有機溶劑提取。

（一）酸水解法（要求全掌握）

1. 原理：將試祥與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙mi和石油mi提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。

2. 適用范圍與特點：

此法適用于各類、各種狀態的食品中脂肪測定。特別是脂肪被包含成結合態或加工后的混合食品，易吸濕，不好烘干的，用索氏提取法不行的樣品，效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如：魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時，磷脂幾乎*分解為脂肪酸和堿，當只測定前者時，使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品，因糖類遇強酸易炭化而影響測定。

3. 測定方法

（1）水解：準確稱取固體樣品2g于50ml大試管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10ml鹽酸?；蚍Q取液體樣品10g于50mL大試管中，加10mL鹽酸。混勻后于70~80 ℃的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止，約須40~50min，取出靜置，冷卻。

（2）提?。?/p>

取出試管加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中，用25mL乙mi分次沖洗試管，洗液一并倒入具塞量筒內。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉動放出氣體，再塞好，靜置15min，小心開塞，用石油mi-乙mi等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰，吸出上層清液于已恒重的錐形瓶內，再加入5ml乙mi于具塞量筒內振搖，靜置后仍將上層乙mi吸出，放入原錐形瓶內。將錐形瓶于水浴上蒸干，置95~105 ℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷卻30min后稱量。

（3）結果計算：

式中     ——脂類質量分數，%；
       m ——試樣質量，g;
      m1 ——空錐形瓶質量，g;
      m2 ——錐形瓶與樣品脂類質量，g;

（4）說明（要求掌握）

① 開始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時干試樣固化，水解后加入乙醇可使蛋白質沉淀，降低表面張力，促進脂肪球聚合，同時溶解一些碳水化合物如糖，有機酸等。后面用乙mi提取脂肪時因乙醇可溶于乙mi故需加入石油mi降低乙醇在mi中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，使分層清晰。

② 揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質，是分解物與水一同混入所致，會使測定值增大造成誤差，可用等量的乙mi及石油mi溶解后，過濾，再次進行揮干溶劑的操作

③ 若無分解液等雜質混入，通常干燥2h即可恒量。

以上的索氏提取法及酸水解法都是國標方法，見GB/T  5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法   2.酸水解法

下面介紹三種乳脂肪的測定方法，都屬于化學處理后萃取法的脂類測定。（二）羅茲-哥特里法（Rose-Gottlieb）

1. 原理（又可稱為堿性乙mi提取法，可掌握其中的一些知識點）

利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙mi-石油mi提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。

脂肪球膜存在的條件是在酪蛋白的等電點 pI＝4.6（乳液的pH＝6.5～6.7）

2. 適用范圍與特點

本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。

本法為標準化組織(ISO)，(FAO/WHO)等采用，為乳及乳制品脂類定量標準法。

3. 測定方法

主要儀器抽脂瓶：內徑2.0~2.5cm容積100mL，如圖。取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇，乙mi，石油mi，充分搖勻，待上層液澄清時．讀取mi層體積，放出一定體積mi層于一已知重量的燒瓶中，蒸餾回收乙mi和石油mi，烘干至恒重，稱重。

（三）巴布科克法和蓋勃氏法（測乳脂肪）

1.原理（也是國標方法，見GB/T5009.46）

    用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪*迅速分離，直接讀取脂肪層的數值，便可知被測乳的含脂率。

2. 適應范圍與特點

這兩種方法都是測定乳脂肪的標準方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用此方法時糖易焦化，使結果誤差較大，故不適宜。

此法操作簡便，迅速。對大多數樣品來說測定精度可滿足要求，但不如重量法準確。

（引入圖片講解兩種乳脂瓶的結構）

3. 測定方法（以巴布科克為例）

精密吸取17.6mL樣品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶頸緩緩注入瓶中，將瓶頸回旋，使液體充分混合，至無凝塊并呈均勻棕色。置乳脂離心機上，以約1000r/min的速度離心5min，取出，加入80oC以上的水至瓶頸基部，再置離心機中離心2min，取出后再加入80oC以上的水至脂肪浮到2或3刻度處，再置離心機中離心1min，取出后置55~60oC水溶中，5min后立即讀取脂肪層zui高與zui低點所占的格數，即為樣品含脂肪的百分數。

4. 說明及討論

① 硫酸的濃度要嚴格遵守規定的要求，如過濃會使乳炭化呈黑色溶液而影響讀數；過稀則不能使酪蛋白*溶解，會使測定值偏低或使脂肪層混濁。

② 硫酸除可破壞脂肪球膜，使脂肪游離出來外，還可增加液體相對密度，使脂肪容易浮出。

③ 蓋勃法會加入異戊醇，作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面張力，以利于形成連續的脂肪層

④ 加熱（65~70oC水浴中）和離心的目的是促使脂肪離析。

⑤ 巴布科克法中采用17.6mL標準吸管取樣，實際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5mL，牛乳的相對密度為1.03，故樣品重量為17.5×1.03=18g。巴氏瓶頸的刻度（0-10%）共10個大格，每大格容積為0.2mL，在60oC左右，脂肪的平均相對密度為0.9，故當整個刻度部分充滿脂肪時，其脂肪重量為0.2×10×0.9=1.8g。18g樣品中含有1.8g脂肪，即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10%，每一大格代表1%的脂肪。故瓶頸刻度讀數即為樣品中脂肪百分含量。

⑥ 每組樣品取兩只乳脂瓶進行測定。放入離心機時，必須對稱放置。
⑦ 硫酸的濃度和用量必須嚴格按照規定，沿瓶壁緩慢加入，回旋搖動，使充分混合 ，否則易時脂肪層產生黑色塊粒。

脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器

注：三種測定乳脂肪方法的準確度比較：

     羅茲-哥特里法＞巴布科克法＞蓋勃法

第三節 食用油脂的指標檢測（掌握概念）

一、酸價的測定

1. 概述

酸價—— 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質量 （mg)。

酸價是反映油脂酸敗的主要指標。

2.操作

（1）稱取均勻的油樣注入錐形瓶。

（2）加入中性乙mi-乙醇溶液50ml，搖動，使油樣*溶解。

（3）加2-3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的堿液滴定至出現微紅色在30秒內不消失，記下消耗的堿液毫升

3.結果計算

以酸價表示油脂酸價按下列公式計算

酸價（mg KOH /g 油）=V × C×56.1 /W

用游離脂肪酸的百分含量來表示

   FFA% = AV ×脂肪酸分子量/56.108×1/10

對于某一脂肪酸，其分子量為常數，于是

      f =脂肪酸分子量/56.108 × 1/10

         則FFA%=f×AV

我國制定的油脂“酸價"標準為：一級不超過0.3，二級不超過0.5，三級不超過1，四級不超過3。也就是說，酸價在3以下對人體是安全的 。

    油脂酸敗后會產生強烈的異味，營養價值降低，脂溶性維生素（維生素A、D、E）受到破壞。酸敗的油脂用于烹調時，食物中的易氧化維生素也會受到破壞。油脂酸敗后產生的氧化物對人體的酶系統，如琥珀酸氧化酶、細胞色素酶等有破壞作用。實驗表明，動物長期食用酸敗油脂可出現體重減輕、發育障礙、肝臟腫大等現象，并可誘發腫瘤。

二、碘價的測定

碘價（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質量 （g)。

碘價在一定范圍內反映油脂的不飽和程度。

三、過氧化值的測定

1.概述

過氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na₂S2O₃ 標準溶液的體積（mL)。過氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗程度。

2.操作

（1）稱取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中，或先估計過氧化值，再按表稱樣。

（2）加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。

（3）加入飽和碘化鉀溶液1ml，加塞后搖勻，在暗處放置3分鐘。

（4）加入50ml蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代*標準溶液滴定至淺黃色時，加淀粉指示劑1ml，繼續滴定至藍色消失為止。

（5）同時做不加油樣的空白試驗。

3.計算

過氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100  

     V1----油樣用去的硫代*溶液體積ml

     V2----空白試驗用去的硫代*溶液體積ml

     N-----硫代*溶液的當量濃度

     W-----油樣重g

 0.1269----1mg當量硫代*相當于碘的克數

用過氧化物氧的毫克當量數表示時，可按下式計算

   過氧化值（meq/kg）= (V1-V2)×N/W×1000

兩種表示法間的換算關系

      meq/kg=I2%×78.9

四、皂化價的測定

皂化價——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+ 結合的）所需氫氧化鉀的質量 （mg)。皂化價可對油脂的種類和純度進行鑒定。

五、羰基價的測定

用羰基價來評價油脂中氧化物的含量和酸敗程度。

總羰基價—— 用比色法測定。

本章要掌握的知識點：

1.   脂類測定提取劑的種類、優缺點。

2.   索氏提取法的原理、方法、注意事項。

3.   乳脂肪的測定方法有哪幾種？比較檢測準確性

4.   食用油脂特性（酸價、碘價、氧化值、過氧化值、皂化價、羰基價）的定義。

脂類的測定,概述，測定意義（粗脂肪測定，索氏提取器

參考資料：杭州聚同電子有限公司